氣相色譜儀的操作技巧

　　氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現操作簡單的特點，達到快速分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。濟南思克測試技術有限公司希望通過下文中氣相色譜操作的技巧介紹，為您zui終獲得的測試數據有所幫助。

　　1.提高柱溫可以提高傳質速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內獲得良好的分離效果;

　　2.汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產生分解為準，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫;增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子;進樣應在1秒以內完成，以減小峰變寬;

　　3.點火

　　氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧

　　3.1加大氫氣流量法

　　先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況。此法通用。

　　3.2減少尾吹氣流量法

　　先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。

　　4.氣比的調節

　　氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉子流量計指示流量的不性,事實上誰會去苛求這個配比呢?為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。

　　4.1氮氣流量的調節

　　在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。

　　4.2氫氣和空氣流量的調節

　　氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。zui后,再將氫氣流量上調少許。

　　5.進樣技術

　　在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。

　　5.1進樣量

　　進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數。

　　(1)排除注射器里所有的空氣

　　用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。

　　(2)進樣量的

　　用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

　　5.2進樣方法

　　雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。

　　讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。

　　5.3進樣時間

　　進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。